生活飲用水檢測總硬度如何測定?水的硬度原系指沉淀肥皂的程度,使肥皂沉淀的原因主要是由于水中的鈣、鎂離子,此外,鐵、鋁、鎰、飆及鋅也有同樣的作用。用乙二胺四乙酸二鈉滴定法測定生活飲用水及其水源水的總硬度,本法最低檢測質(zhì)量0.05 mg,若取50 mL水樣測定,則最低檢測質(zhì)量濃度為1.0 mg/L??傆捕瓤蓪⑸鲜龈麟x子的濃度相加進行計算,此法準(zhǔn)確,但比較繁瑣,而且在一般情況下鈣、鎂離子以外的其他金屬離子的濃度都很低,所以多釆用乙二胺四乙酸二鈉滴定法測定鈣、鎂離子的總量,并經(jīng)過換算,以每升水中碳酸鈣的質(zhì)量表示。
本法主要干擾元素鐵、鎰、鋁、銅、鐐、鉆等金屬離子能使指示劑褪色或終點不明顯。硫化鈉及氤化鉀可隱蔽重金屬的干擾,鹽酸羥胺可使高鐵離子及高價鎰離子還原為低價離子而消除其干擾。由于鈣離子與銘黑T指示劑在滴定到達終點時的反應(yīng)不能呈現(xiàn)出明顯的顏色轉(zhuǎn)變,所以當(dāng)水樣中鎂含量很少時,需要加入已知量的鎂鹽,使滴定終點顏色轉(zhuǎn)變清晰,在計算結(jié)果時,再減去加入的鎂鹽量,或者在緩沖溶液中加入少量MgEDTA,以保證明顯的終點。
水樣中的鈣、鎂離子與銘黑T指示劑形成紫紅色螯合物,這些螯合物的不穩(wěn)定常數(shù)大于乙二胺四乙酸鈣和鎂螯合物的不穩(wěn)定常數(shù)。當(dāng)ph=10時,乙二胺四乙酸二鈉先與鈣離子,再與鎂離子形成螯合物,滴定至終點時,溶液呈現(xiàn)出銘黑T指示劑的純藍色。
1)緩沖溶液(ph=10),稱取16.9g氯化鉉,溶于143mL氨水中;
2)硫化鈉溶液(50g/L):稱取5.0 g.硫化鈉溶于純水中,并稀釋至100mL;
3)鹽酸羥胺溶液(10g/D:稱取1.0 g鹽酸羥胺),溶于純水中,并稀釋至100mL;
4)割化鉀溶液(100g/L):稱取10.0 g氤化鉀溶于純水中,并稀釋至100mL;
5)Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取3.72g乙二胺四乙酸二鈉溶解于1000mL純水中,按1)-2)標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度;
6)銘黑T指示劑:稱取0.5 g餡黑T用乙醇溶解,并稀釋至100mL。放置于冰箱中保存,可穩(wěn)定一個月。
1)吸取50.0mL水樣(硬度過高的水樣,可取適量水樣,用純水稀至50 mL,硬度過低的水樣,可取10 mL),置于150mL錐形瓶中。
2)加入1 mL?2 mL緩沖溶液,5滴銘黑T指示劑,立即用Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液從紫紅色轉(zhuǎn)變成純藍色為止,同時做空白試驗,記下用量。
3)若水樣中含有金屬干擾離子.使滴定終點延遲或顏色變暗,可另取水樣,加入0.5mL鹽酸羥胺及1mL硫化鈉溶液或0.5ml氤化鉀溶再行滴定。
4)水樣中鈣、鎂的重碳酸鹽含量較大時、要預(yù)先酸化水樣.并加熱除去二氧化碳,以防堿化后生成碳酸鹽沉淀,影響滴定時反應(yīng)的進行。
5)水樣中含懸浮性或膠體有機物可影響終點的觀察??深A(yù)先將水樣蒸干并于550°C灰化,用純水溶解殘渣后再行滴定。
總硬度用以下計算式計算: